简介
2014年欧盟相关机构动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
仪器介绍
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴联苯和多溴联苯醚等物质的检测。
主要技术指标：
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GC技术指标 |
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进样口温度 |
独立控温，温度450?C。 |
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压力设定范围 |
0-100Psi, 0.002 Psi。 |
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压力控制模式 |
电子压力控制，支持恒压、恒流 |
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分流模式 |
分流与不分流进样口，分流比1000:1 |
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柱温箱操作温度 |
室温+4℃~450℃ |
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柱箱平台升温 |
7阶8平台程序升温 |
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柱箱升温速率 |
120℃/min |
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自动进样器 |
选配 |
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MS技术指标 |
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离子能量(EI源) |
5eV~250eV（可调） |
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质量范围 |
1.5~1000amu |
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分辨率（R） |
单位质量分辨 |
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离子源温度 |
100~350℃ |
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气质接口温度 |
独立控温，450℃ |
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质量轴稳定性 |
± 0.10 amu/48hrs |
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灵敏度 |
1pg八氟萘全扫描m/z 272处，信噪比≥30:1 (RMS) |
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扫描速率 |
10000amu/s |
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真空系统 |
涡轮分子泵70 L/s |
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检测器 |
高能打拿级（HED）的电子倍增器 |
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：
样品TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）
六溴环十二烷（HBCDD）
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：
样品TIC图（蓝色）与六溴环十二烷标准品TIC图（红色）
多溴联苯和多溴联苯醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：
样品TIC图（蓝色）与多溴联苯醚混标TIC图（红色）
附：实验室间比对合格证书
附录1：实验室间比对合格证书（六溴环十二烷）
录2：实验室间比对合格证书（DBP、BBP、DEHP）
附录3：实验室间比对合格证书（十溴联苯醚）
